1.前言
醬油俗稱(chēng)豉油。醬油的成分比較復(fù)雜，除食鹽的成分外，還有多種氨基酸、糖類(lèi)、有機(jī)酸、色素及香料等成分。隨著國(guó)家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配制醬油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白調(diào)味液》標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)。均對(duì)銨鹽含量有檢測(cè)指標(biāo) ，規(guī)定其不得超過(guò)氨基酸態(tài)氮的30％ ，并且作為強(qiáng)制性指標(biāo) 。
全自動(dòng)凱氏定氮儀
簡(jiǎn)介：自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計(jì)的一套自動(dòng)智能測(cè)檢測(cè)儀器，廣泛應(yīng)于檢測(cè)糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的重要理化分析儀器。
儀器特點(diǎn)：
采用微電腦進(jìn)行過(guò)程控制，包括手動(dòng)模式和自動(dòng)模式，可根據(jù)您的需要自行設(shè)定和切換：
自動(dòng)模式下：
一次完成加堿、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個(gè)過(guò)程，加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過(guò)程的時(shí)間都可以自行設(shè)定。
手動(dòng)模式下：
1.加硼，加堿 和蒸餾吸收三個(gè)過(guò)程可以單獨(dú)人工操作，體積，時(shí)間自行控制，滿(mǎn)足專(zhuān)業(yè)用戶(hù)需求。
2.大屏幕真彩顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡(jiǎn)捷方便。
3.自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水。
4.各種安全保護(hù)：消化管安全門(mén)裝置，蒸汽發(fā)生器缺水報(bào)警，水位檢測(cè)故障報(bào)警。
5.工業(yè)化防腐蝕設(shè)計(jì)，歐洲認(rèn)證部件，防化學(xué)試劑腐蝕和機(jī)械損壞表面，耐酸耐堿。
6.水位檢測(cè)、低水位報(bào)警，自動(dòng)斷電。儀器控制系統(tǒng)故障能自動(dòng)斷電。
2.儀器和試劑
2.1 儀器：
全自動(dòng)凱氏定氮儀
2.2 試劑 ：
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配制并標(biāo)定。
指示液含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的 1％硼酸吸收溶液,稱(chēng)取 100g硼酸溶于水中，添加100ml／溴甲酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶于100ml乙醇溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml乙醇溶液 )。
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1用十萬(wàn)分之一天平差減法吸取3ml左右的液體樣品于玻璃消化管中，同時(shí)往玻璃消化管加入0.5g氧化鎂后，放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中。
3.2首先在主菜單界面點(diǎn)擊“自動(dòng)”即進(jìn)入自動(dòng)模式參數(shù)設(shè)置界面，然后分別設(shè)置稀釋水量 30ml，吸收液加量 30ml，蒸餾時(shí)間5min，設(shè)置好參數(shù)后按下確定，儀器自動(dòng)運(yùn)行。蒸餾結(jié)束后，取出接受瓶，然后在檢測(cè)樣品并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml指示液,搖勻之后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變色且在 30 s 內(nèi)不褪色為止。按公式計(jì)算結(jié)果。
4. 數(shù)據(jù)與結(jié)論
4.1本方法所用原理與GB／T5009．39—1996*一致 ，但是氧化鎂 、蒸餾水加入量 、蒸餾時(shí)間均與標(biāo)準(zhǔn)有所不同，我們使用樣品為“海天一品鮮“，在氧化鎂加入量不變的情況下，對(duì)加水量 、蒸餾時(shí)間添加不同量來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ，結(jié)果見(jiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表1。結(jié)果表明，加水量和蒸餾時(shí)間的多少不影響檢測(cè)結(jié)果 。因此選擇消化管體積為 150ml，選定30ml作為加水量 ，蒸餾時(shí)間選定為 5min，能充分保證蒸餾過(guò)程 ，而且保證回收率大于 96％。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
4.2采用本方法與 GB／T5009．39—1996方法分別對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行銨鹽含量的測(cè)定(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表2)，結(jié)果表明 ，兩種方法對(duì)同一樣品的測(cè)定結(jié)果區(qū)別不大 。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表
5.結(jié)論
按照醬油中銨鹽的測(cè)定方法 ，選用 GB／T5009．39一 1996規(guī)定的半微量定氮法 ，該方法原理簡(jiǎn)單但操作繁瑣耗時(shí) ，特別是不利于大量樣品的快速測(cè)定 。因此采用全自動(dòng)凱氏定氮儀能實(shí)現(xiàn)大批量樣品的快速測(cè)定，同時(shí)測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)便 、快速，準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法*一致 ，試劑用量 、操作時(shí)間均大大減步 ，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn)
[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB18186—2000．醯造醬油 。
[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn) GB／T500939—1996．醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析法
[3] 國(guó)家國(guó)內(nèi)貿(mào)易局 SB10336—2000配制醬油 。
